Validation of transferability of DBA derivatization and LC-MS/MS determination method for isocyanates via an interlaboratory comparison.


(Validation de la transférabilité de la méthode de détermination des isocyanates par dérivatisation de la DBA et CL-SM/SM via une comparaison inter-laboratoire).


Article

BOBELDIJK I. | KARLSSON D. | PRONK A. | GONSALVES J. | ET COLL.

Publié dans : Annals of Occupational Hygiene, Royaume-Uni, vol. 52, n° 8, novembre 2008, pp. 757-763, ill., bibliogr. (En anglais)

Cet article concerne la mise en œuvre et la validation d’une méthode d’analyse quantitative des isocyanates dans l’air, par la formation de produits dérivés de la di-n-butylamine (DBA). La méthode est basée sur l’échantillonnage d’air au moyen d’un piège humide contenant de la DBA dans du toluène et un filtre en fibre de verre disposés en série. Les dérivés de DBA ont été déterminés par chromatographie en phase liquide associée à la spectrométrie de masse (CL-SM). Les isocyanates qui ont été étudiés sont les suivants : diisocyanate d'isophorone, acide isocyanique, isocyanate de méthyle, isocyanate d’éthyle, isocyanate de propyle, diisocyanate d’hexaméthylène (HDI), 2,6 et 2,4-diisocyanates de toluène, 4,4'-diisocyanate de diphénylméthane (MDI), isocyanate de phényle, oligomères de MDI et divers produits d’addition de HDI. La surveillance des réactions a conduit à des mesures pour lesquelles les coefficients de corrélation étaient supérieurs à 0,995, et la déviation standard relative (RSD) de répétabilité dans un même lot était inférieure à 13 % pour toutes les substances analysées. Le coefficient de reproductibilité (RSD) sur des lots différents était inférieur à 13 % pour tous les composés, cependant la reproductibilité pour les produits d’addition et les oligomères n’a pas été déterminée. Pour compléter la procédure de validation, la méthode a été aussi évaluée par des échanges d’échantillons d’air et standards entre deux laboratoires ; les RSDs observées étaient comparables ; les concentrations mesurées étaient comprises entre 80 et 120 %, selon la substance analysée et les concentrations individuelles. La méthode par dérivatisation de DBA a été appliquée à grande échelle (plus de 500 échantillons) pour examiner l’exposition des ouvriers d’ateliers de réparation automobile et des peintres industriels.

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